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LAH还原酯成醇的后处理

宫点90519 举报此信息
是这样的,LZ最近正在做一个酯还原醇的反应,使用的还原剂是LAH,后处理按照文献是先加入5ml乙酸乙酯淬灭,再加入30ml水,因为这只是第二步,第三步是酸化水解C上连的另外两个酯(见反应式),因此加入30ml水之后再加入1N HCl调节pH值到3发生水解反应,之后再加入饱和NaHCO3溶液调节pH到7,再用无水乙醚萃取有机产物。那么问题来了,一直做到调节完pH为7之后,LZ用无水乙醚萃取得到的产物非常少,开了1.69g后拿乙醚萃取3遍才拿到243mg初产品,之后又听取意见拿二氯甲烷萃取,又只萃取出来200多mg的东西。请问能否给出意见看怎么后处理比较好?查到的一些方法说直接在0℃下缓慢滴加水,氢氧化钠溶液,搅拌后过滤拿到滤饼的方法是否可取?还是说换萃取的溶剂?谢谢大家了。

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